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Durante las últimas décadas se han desarrollado muchas técnicas para estudios de estructura molecular. La Wspectroscopía Magnética Nuclear (NMS), en particular, es una técnica importante que ha alcanzado un uso generalizado para la identificación y caracterización de moléculas de interés en la química y la bioquímica. Además, la resonancia magnética (MRI) es uno de los mejores métodos clínicos no invasivos de formación de imágenes utilizados en la medicina aprovecha los principios de la NMS. Una de las principales limitaciones de la Resonancia Magnética Nuclear (RMN) es su intrínseca baja sensibilidad. La señal de RMN es proporcional a la polarización nuclear, P, que se rige por la distribución de Boltzmann de spines nucleares. Para superar esta limitación intrínseca han aparecido en las últimas décadas algunas mejoras instrumentales, como el desarrollo de sondas criogénicamente enfriados y la disponibilidad de mayores campos magnéticos mediante nuevos imanes superconductores. Además, varios métodos para mejorar la polarización nuclear también se han desarrollado y están en constante expansión. Entre ellos, los más extendidos son los de bombeo óptico, la polarización para-hidrógeno inducida (PHIP) y la polarización nuclear dinámica (DNP). Todos estos métodos se basan en la hiperpolarización, el cual es un término general que describe un sistema en el que la distribución de las poblaciones ha sido perturbado para crear un exceso de poblaciones en un nivel energético, aumentando así la magnetización neta del sistema. La Polarización Dinámica Nuclear (DNP) ha surgido como uno de los métodos más generales de hiperpolarización nuclear. DNP es una técnica que requiere la presencia en la muestra de un compuesto paramagnético, un agente vitrificante y el analito, el objetivo de la polarización. En esta Tesis hemos desarrollado varios compuestos paramagnéticos nuevos basados en radicales orgánicos persistentes que abarcan desde monoradicals de tres familias diferentes (TEMPO, BDPA y PTM) a birradicales que combinan dichos monoradicals. En la presente Tesis se ha sintetizado y caracterizado varios monoradicals de tres familias de compuestos (PTM, BDPA y TEMPO). La posible aplicación de los derivados de tres BDPA como agentes de polarización ha sido explorada. Los resultados obtenidos para dos de ellos son prometedores, ya que mejoran las condiciones de preparación de la muestra con respecto al BDPA no funcionalizado, reduciendo el tiempo necesario para llevar a cabo el experimento de polarización y se ha abierto la posibilidad de ser eliminadas durante el proceso de transferencia a fin de evitar una mayor pérdida de polarización. Recientemente se ha propuesto que birradicales mixtos a base de radicales tritilo y radicales nitróxido son potencialmente los mejores candidatos para la obtención de las mejores polarizaciones en DNP. Bajo la luz de estos estudios, se realizó la síntesis y caracterización de birradicales, no sólo los que unen tritilo y nitróxido sino tambien aquellos que unen radicales de la misma familia o de…